镁的联合测定,特医食品中维生素C的检测实操及

饲料中铁的测定,近期多应用国家规范法即原子摄取光度法。由于仪器价格昂贵,比较多饲料生产合营社无力购买,而正规办法又因严重的苦恼难题驱动测定难以展开。本文向读者推荐一种紫外分光光度法测定饲料中的铁的措施,运用本办法应用国产721型或751型分光光度计就可测定饲料原料、成品料以及预混剂中铁的含量,轻易可信,不失为饲料生产合作社调节产品质量的好法子。

标准名称 :钠钙硅玻璃化学化析方法标准项目 :中国国标规范号 :GB 1347—88行业内部公布单位:国标局 发布 规范正文 :正文一、主旨内容与适用范围 本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。 本标准适用于钠、钙、硅玻璃,如建筑用平板玻璃或近乎组成的玻璃化学解析。 二、解析方法 21 标准中对同一组分并列的测定方法,可依靠实际景况任选一种。在有纠纷时,同一组分并列的测定方法以1法为准。 212 化学解析所用的天平应正确至0.0001克。天平与砝码应定期进检定。称取试样时应规范至0.0002克。 213 化学剖析所用的滴定管、容积瓶、移液管应举行考订。 214 剖判试样应于105~110℃烘箱中烘干1小时,在干燥{TodayHot}器中冷却至常温后称量。 215 化学深入分析所用的水应该为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂除另有表明外应该为原则试剂,标准溶液应定时标定。在进展分析时,应作空白试验。 22 试样的筹措 试样经清选后粉碎,防止引入杂质,通过孔径为0.08分米筛,寄存于带磨口塞的磨口瓶中备用。 23 烧失量的测定 称取约1克样式于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中,放入高温炉内,从低温升起,在550℃灼烧1小时。在干燥器中冷却至一般温度,称量。一再灼烧,直至恒重。 G-G1 X1=-------×100………………………… 式中:G—灼烧前试样重量,克; G1—灼烧后试样重量,克。 24 Al2O3的测定 241 重量法-分光光度法 2411 试剂与仪器 {HotTag}a 无水碳酸负。 b 泛酸(比重1.19, 1,5 95,1M)。 c 硫酸。 d 伍分叁氢氟酸。 e 氢氧化钠溶液[百分之十]:称取10克氢氧化钠于陶瓷杯中,加一千毫升水溶解,存放于塑瓶中。 f 氟化钾溶液[2%]:称取2克氟化钾于双耳杯中,加100毫升水溶解,贮存于塑瓶中。 g 硼酸溶液[2%]。 h 对硝基酚提示剂[0.5%]:溶于乙醛中。 i 95%乙醇。 j 钼酸铵[6Mo7O244H2O]:称取8克钼酸铵溶于100毫升水中,过滤,存放于塑瓶中。 h 维生素C溶液[2%]:使用时配制。 i 三氧化二铁规范溶液:准确称取0.一千克预先经一千℃灼烧1小时高纯石英(纯度为99.99%之上)于铂坩埚中,加2克无水碳酸钠,混匀。先低温加热,慢慢回升温度到一千℃,获得透明熔体,继续熔融3~5分钟。冷却,用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中,参加150毫升热水,和弄使期溶解。冷却,移入1升体积瓶中,用水稀释至杯线,摇匀立刻转移到塑瓶存放。此溶液每毫升含0.1毫克Al2O3。 m 分光光度计。 2412 CaO比色标准曲线的绘图 于一组100毫升体量中,加5毫升1M泛酸及20毫升水,摇匀,取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8毫升CaO标准溶液,加8毫升钼酸铵溶液,摇匀,于20~30℃放置15分钟,15毫升乙酰胆碱,用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线,摇匀。1钟头后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用5分米比色皿,在波长700皮米处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 2413 分析步骤 称取约0.5克试样于铂坩埚中,加1.5克无水碳酸钠,与格局混匀,再取0.5克无水碳酸钠铺表面,盖上坩埚盖,先低温加热,慢慢上涨温度至一千℃,熔融至透明状态,继续熔融15分钟。用坩埚钳夹持坩埚,小心旋转,使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却,用热水浸取熔块入铂蒸发皿中。盖上表面皿,加10毫升乙酰胆碱溶解熔块,用少许乙酰胆碱及白热水洗净坩埚,洗液并入蒸发皿内,将皿置于水浴上蒸发至无烟酸味,冷却。加5毫升乙酰胆碱,放置约5分钟,加50毫升热水,搅动使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤,滤液用250毫升体量瓶承袭,以热泛酸洗濯皿壁及沉淀8~13回,热水洗~5次。在沉陷上加4滴硫酸,将滤纸和沉淀移入铂坩埚中,放在电炉上低温烘干,进步温度使滤纸丰富灰化。于1100℃灼烧1小时,在干燥器中冷却至常温,称量。每每灼烧,直到至恒重。将沉淀用水润湿,加4滴硫酸及5~7毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至干,重复管理一交次。慢慢上涨温度驱尽三氧化硫白烟,将残渣于1100℃灼烧15分钟,在干燥器中冷却至室温,称量。屡次灼烧直至恒重。 将方面包车型大巴滤液用水稀释至标线,摇匀。摄取25毫长滤液于100毫升茶杯中,加5毫升氟化钾溶液,摇匀。放置10分钟后,加5毫升硼酸溶液,中1滴对硝基酚提醒剂,滴加氢氧化钠溶液至溶液变羊毛白,加5毫升1M烟酸,移入100毫升容积瓶中。加8毫升甲缩醛,以下深入分析步骤同专门的工作曲线的绘图,测定吸光度。从标准曲线上查得3CaO·Al2O3的含量。 三氧化二铁的百分含量总括: G1-G2 C ×10 X2=(-------- ----------)×100……………………… G G×100 式中:G1—灼烧后未经氢氟酸管理的沉淀及坩埚重量,克; G2—经氢氟酸管理后灼烧的流毒及坩埚重量,克; G—试样重量,克; C—在规范曲线上查得所分取滤液中Al2O3的含量,毫克。 242 容量法 2421 试剂 a 硝酸。 b 烟酸。 c 氢氧化钾。 d 95%火酒。 e 氯化锂。 f 氟化钾溶液[5%]。 g 氰化物溶液[5%]:称取5克氰化钠,溶于50毫升水中,加50毫升乙醇,摇匀。 h 氯化锂乙酸乙酯溶液[15%]:称取15克氟化钾放在高脚杯中,加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解,加乙腈至饱和,放置留宿,过滤到塑瓶中。 i 果导提示剂[1%]:溶于乙醛中。 j 0.15M氢氧化钠规范溶液:称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的凉水中,贮存于具备钠石灰干燥管的塑瓶中,丰富摇匀。 氢氧化钠标准溶液的标定:称取约0.7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中,加放150毫升经煮沸、 冷却、二月过的水,和弄使其溶解。加15滴果导提醒剂,用氢氧化钠规范溶液滴定至微石绿。 氢氧化钠标准溶液对Al2O3的滴定度按式总结: m×60.08×一千GSO2=----------------……………………………… ν ×816.80 式中:Yso2—氢氧化钠标准溶液对三氧化二铝的滴定度,毫克/毫升; m—称取苯二甲酸氢钾重量,克; ν— 滴定期消耗氢氧化钠标准溶液的体量,毫升; 60.08—三氧化二铝的分子量; 816.08—苯二甲酸氢钾的分子量。 2422 剖判步骤 称取约0.1克试样于镍坩埚中,加2克左右氢氧化钾,先低温熔融,常常摇支坩埚。然后,在600~650℃继续熔融15~20分钟。旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却,用热水浸取熔融物于300毫升高柄杯中。盖上表面皿,叁遍参与15毫升硝酸,再用少些乙酰胆碱及水洗净坩埚,洗液并于木杯中,调节试液体量在60毫升左右。冷却至平常的温度,在拌和下加入氯入钾至过饱和(过饱和量决定在0.5~1克),缓慢参与10毫升氟化钾溶液,用塑料棒搅和,放置7~10分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以相当慢定性滤纸过滤,用氯化铜溶液洗濯三足杯2~3次,再洗涤滤纸三次。将滤纸和沉淀放回原保温杯中,沿杯壁步入10毫升丙烯腈异乙醛溶液及1毫升果导提示剂。用0.15M氢氧化钠规范溶液花潮未洗净的残余酸,留心搅动滤纸,并擦洗杯壁,直至试液显示微灰绿不消退。到场200~250毫升春天过的热水,立时以0.15M氢氧化钠标准溶液滴定至微威尼斯绿。 三氧化二铁的百分含量总括: Tso2×ν X=------------×100………………………………… G ×一千式中: Tso2—氢氧化钠标准溶液对三氧化二铝的滴定度,毫克/毫升; ν—滴定期消耗氢氧化钠标准溶液的体量,毫升; G—试样重量,克。 25 Fe2O3的测定 251 试剂 a 百分之二十氢氟酸。 b 硫酸。 c 泛酸。 d 氨水。 e 36%乙酸。 f 氢氧化钾溶液[五分一]:贮存于塑瓶中。 g 九遍对二甲苯四胺溶液。 h 二甲酚橙提醒剂[0.2%]。 i 0.01M乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取3.7克EDTA于烧杯中,参预约200毫升水,加热溶解,用水稀释至1升; j 0.01M乙酸锌规范溶液:称取2.1克冰醋酸锌于烧杯中,参与一点点水及2毫升冰乙酸溶液,用水稀释至1升。 k 铁铝酸四钙标准溶液:正确称取l.7848克预先经105~110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升烟酸中,加热微沸,以驱尽二氧化碳。冷却,移入1升体量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含1毫克Al2O3。 i 钙提醒剂[2-羟基羟基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸]:将1克钙提示剂与50克硫酸钾混合,在玛瑙乳钵中研磨混匀,寄存于磨口淡紫瓶中。 EDTA标准溶液的标定:吸收10毫升三氧化二铁标准溶液于300毫升烧杯中,加约150毫升水,滴加氢氧化钾溶液调度PH值近似为12后,再加2毫升氢氧化钾溶液于。出席适合的数量的钙提醒剂,用0.01MEDTA标准溶液滴定至由酒米黄变为亮灰黄。 EDTA标准溶液对三氧化二铁、3CaO·Al2O3、氧化镁的滴定度按式、总括: m 101.96 T三氧化二铝=-------------------------------×--------------------………………… ν×56.08 2 m T4CaO·Al2O3·Fe2O3=---------------------------------------……………………………………… ν m TMgO=------------------------------------------×40.30………………………… ν×56.08 式中:T44CaO·Al2O3·Fe2O3·Al2O3·Fe2O3—EDTA标准溶液对Fe2O3的滴定度,毫克/毫升; TCa—EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度,毫克/毫升; TMgO—EDTA规范溶液对氧化镁的滴定度,毫克/毫升; m—取三氧化二铝的量,毫克; ν—标定期消耗EDTA标准溶液的容积,毫升; 101.96—铁铝酸四钙的分子量; 56.08—2CaO·SiO2的分子量; 40.03—氧化镁的分子量。 乙酸锌规范溶液与EDTA规范溶液体积比的测定:取10毫升0.01MEDTA标准溶液于300毫升烧杯中,加约150毫升水,再加5毫升八次乙烷四胺溶液(此时溶液PH应该为5.5~5.8)和3~4滴二甲酚橙指示剂,用0.01M冰醋酸锌规范溶液滴定至溶液由深橙形成洋蓟绿。 乙酸锌规范溶液体量比按式计算: 10 K=-----…………………………………………… ν 式中:K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; ν—滴定期消耗乙酸锌规范溶液的容量,毫升。 252 深入分析步骤 称取约0.5克试样于铂皿中,用少些水润湿,加1毫升硫酸和7~10毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复管理贰遍,渐渐上涨温度,驱尽三氧化硫白烟。冷却,加10毫升烟酸及适当的数量水,加热溶解。冷却后,移入250毫升体积瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此为试液。 摄取25毫升试液于300毫升烧杯中,有滴定管正确参加10毫升0.01MEDTA规范溶液,以氨水调治试液PH至3~3.5煮沸2~3分钟,冷却至平常的温度,用水冲稀到200毫升左右。加5毫升陆遍丁二烯四胺溶液(此时溶液PH应该为5.5~5.8)和3~4滴二甲酚橙提示剂,用0.0M乙酸锌标准溶液滴定至试液由羊毛白产生灰湖绿。 SiO2的百分含量总结: T3二氧化硅·SiO2××10 X3=--------------------------×100-(0.6380X4 0.6384X5)……………… G×1000式中: TFe2O3—EDTA标准溶液对Al2O3的滴定度,毫克/毫升; ν1—1出席EDTA标准溶液的体量,毫升; ν2—滴定过量EDTA消耗冰过氧乙酸锌规范溶液的体积,毫升; K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; G—试样重量,克; 0.684—三氧化二铁对SiO2的折算周全; 0.6380—二氧化钛对Fe2O3的折算周到; X4—二氧化钛的百分含量,%’ X5—4CaO·Al2O3·Fe2O3的百分含量,%。 26 二氧化钛的测定(二安替Billing三十烷比色法) 261 试剂与仪器 a 硫酸。 b 乙酰胆碱。 c 抗坏血酸溶液[1%]:使用时配制。 d 二安替Billing甲基溶液[3%]:将3克二安替比林十三烷溶于100毫升1M烟酸中,过滤后选用。 e 二氧化钛标准溶液:正确称取0.一千克预先经800~950℃灼烧2小时的二氧化钛于铂坩埚中,加约3克焦硫酸钾,先在低温电炉上熔融,再移至喷灯上熔至呈透明状态。放冷后,用20毫升热硫酸浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸的烧杯中,加热溶解,冷却后,移入1升空量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化钛。 吸收100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升体量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫各含0.01毫克二氧化钛。 f 分光光度计 262 二氧化钛标准曲线的绘图 取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.毫升二氧化钛规范溶液(每毫升含0.01毫克二氧化钛),分别放入一组100毫升体积瓶中,依次进入10毫升乙酰胆碱,10毫升维生素C溶液,20毫升二安替Billing甲烷溶液,用水稀释至标线,摇匀。放置40分钟后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选拔2分米比色皿,在波长430皮米处测定溶液的吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓度的涉及绘制规范曲线。 263 剖析步骤 吸取50毫升252 试液于100毫升体量中,以下步骤同专门的职业曲线的绘图,测定吸光度,从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量。 二氧化钛的百分林含量总括: C×5 X4=-----------×100………………………………g G×一千式中: C—在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量,毫克; G—25第22中学间试验样重量,克。 27 SiO2的测定 271 邻啡口罗啉比色法 2711 试剂与仪器 a 氨水。 b 乙酰胆碱。 c 硝酸。 d 对硝酚提醒剂[0.5]:溶于乙醛中。 e 烟酸羟胺溶液[10]。 f 邻菲口罗啉溶液[0.1]:称取0.1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醛,加90毫升水混匀。 g 酒石酸溶液[10]。 h 3CaO·SiO2标准溶液:准确称取0.1000克预先经105~110℃烘干2钟头的CaO于烧杯中,加20毫升乙酰胆碱2毫升硝酸加热溶解。冷却,移入1升体积瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含0.1克CaO。 吸了100毫升述CaO标准溶液,归入500毫升体积瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 此溶液每毫升含0.02毫克3CaO·Al2O3。 i 分光光度计。 2712 CaO标准曲线的绘图 取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,11.0毫升2CaO·SiO2标准溶液(每毫升含0.02毫克三氧化二铁),分别归入一组100毫升体积瓶中,用水稀释至40~50毫升。加4毫升酒石酸溶液,1~2滴对硝基酚提醒剂,滴中胺水至溶液显示深绿,随即滴加烟酸至溶液刚无色。此时溶液PH值近似为5,加2毫升泛酸羟胺溶液,10毫升邻菲口罗啉溶液,用水稀释至标线,摇匀。 放置20分钟后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,采纳1毫米比色皿,在波长510米处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的涉及绘制规范曲线。 2713 剖判步骤 吸收25毫升25第22中学间试验液于100毫升容积瓶中,用水稀释至40~50毫升,以下解析步骤同正规曲线的绘图。测定吸光度,从正式曲线上查得三氧化二铁的含量。 Fe2O3的百分含量计算: C×10 X5=----------×100……………………………………… G×一千式中: C—在正儿八经曲线上查得所分取试液中3CaO·Al2O3的含量,毫克; G—25第22中学间试验样重量,克。 272 原子吸光谱法 2721 试剂与仪器 a 烟酸。 b 硝酸。 c 百分之三十三氢氟酸。 d 八成高氯酸。 e 氯化锶(SrCl26H2O)溶液[四分之三]存放于塑瓶中。 f 氢氰酸溶液[二成],贮存于塑瓶中。 g 氧化钠标准溶液:正确称取1.885克预先经105~110℃烘干2小时的生理盐水溶于水中,移入1升体量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。存放于塑瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化钠。 h 氧化钾规范溶液:正确称取1.580克预先经105~110℃烘干2钟头的乙腈溶于水中,移入1升体积瓶中,用水稀释至标线,摇匀。寄放于塑瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化钾。 i 3CaO·Al2O3标准溶液:正确称取1.7848克预先经105~110℃烘干2钟头的碳酸钙溶于20毫升泛酸, 加热微沸,以驱尽二氧化碳,冷却,移入1升容积瓶中,用水稀释至标线,摇匀。寄存于塑瓶中,此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。 j 氧化镁规范溶液:正确称取0.四千克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升烟酸中,加热溶解,冷却,移入500毫升体积瓶中,用水稀释至标线,摇匀。存放于塑瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化镁。 k Fe2O3规范溶液:正确称取0.伍仟克预先经105~110℃烘干2钟头的3CaO·SiO2溶于40毫升乙酰胆碱2毫升硝酸中,加热溶解,冷却。移入500毫升体积瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑瓶中,此溶液每毫升含1毫克Al2O3。 l 混合标准溶液:分别摄取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、4CaO·Al2O3·Fe2O3、氧化镁、Al2O3规范溶液各20毫升,放入同贰个1升体积瓶量中,用水稀释至标线,摇匀。 获得浓度为20微克/毫升混合标准溶液。 m 典型种类溶液:精确吸收混合标准溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0,35.0,40.0毫升分别归入一组100毫升容积瓶中,加4毫升烟酸和5毫升氯化锶溶液,用水稀释至标线,摇匀。此典型种类溶液中氧化钾、三氧化二铁、氧化镁、CaO浓度12345678微克/毫升,供测定氧化钾、4CaO·Al2O3·Fe2O3、氧化镁、Al2O3用。 另取混合规范溶液25.0,30.0,35.0,40.0毫升,分别放入一组100毫升体积瓶中,加4毫升乙酰胆碱和5毫升氯化物溶液,用水稀释至标线,摇匀。此标准连串溶液中氧化钠、CaO、氧化镁、SiO2浓度为5678微克/毫升,供测定氧化钠用。 n 原子吸光光度计 2722 剖析步骤 称取约0.1克试样置于铂皿中,用小量水润湿,加1毫升高氯酸和10~15毫升氢氟酸,于低温炉上加热分解,蒸发至糊状,用水清洗皿壁,再加0.5毫进步氯酸,继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后,加约25毫升水和8毫升烟酸,缓慢加热20~30分钟,待残渣一部溶解后,冷却至平常的温度移入200毫升容积瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此为试液,供测定三氧二铁用。 将仪器调度至较佳专门的学问处境,用空气-四十烷火焰,用镁灯在248皮米处以试剂空白作参比,对试液和专门的学问类别溶液实行测定。纵然试样溶液和行业内部类别溶液浓度周围则按直接比较法计算,不然,需测定多少个参照他事他说加以考察规范,按内插法总括: AX CX=----×C标………………………………………… A标 式中: CX—被测溶液四月素氧化学物理浓度,微克/毫升; CX—规范溶液浓度,微克/毫升; A—被测溶液的吸光度; A标—规范溶液的吸光度。 内插法按式计算: C2-C1 CX=C1 -------……………………………… A2-A1 式中: CX—被测溶液凉月素氧化物浓度,微克/毫升; C1、C2—标准溶液浓度,微克/毫升; A1、A2—规范溶液吸光度; AX—待测溶液的吸光度。 三氧化二铝的百分含量总计: CX×ν X5=-----------×100……………………………… G×10[6] 式中: CX—被测溶液中三氧化二铝浓度,微克/毫升; ν—度量溶液的体量,毫升; G—试样重量,克。 28 SiO2的测定 281 络合滴定法 2811 试剂 a 三乙醇胺。 b 氢氧化钾溶液[二成]。 c 钙提示剂。 d 0.01MEDTA标准溶液。 2812 摄取25毫升25第22中学间试验液于300毫升烧杯中,用水稀释至约150毫升,加3毫升三甲醛胺,滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12,再加2毫升氢氧化钾溶液。加入适当的数量钙提示剂,用0.01MEDTA规范溶液滴定至试液由酒红变为亮深黄。 二氧化硅的百分含量按式总计: TFe2O3×ν1×10 X[6]=----------------×100………………………… G×一千 式中: T3CaO·SiO2—EDTA标准溶液对铁铝酸四钙的滴定度,毫克/毫升; ν1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的容积,毫升; G—252花样重量,克。 282 原子汲收光谱法 2821 试剂与仪器同2721。 2822 深入分析步骤 摄取20毫升2722中间试验液于100毫升体量瓶中,加4毫升泛酸及5毫升氯化锶溶液,用水稀释至杯线,摇匀。此为试液供测定氧化钾、2CaO·SiO2、氧化镁用。 将依器调至较佳工作状态,用空气-芳烃火焰,用在422.7皮米处以试剂空白作参比,参照2722对试液和标准连串溶液实行测定。 三氧化二铝的百分含量(X[6]按式总结: CX×ν×10 X[6]=-------------×100………………………………… G×106 式中: CX—被测溶液中3CaO·SiO2的深浅,微克/毫升; ν—衡量溶液的容积,毫升; G—272第22中学试样重量,克。 29 氧化镁的测定 291 络合滴定法 2911 试剂 a 三二乙二醇胺。 b 氨水。 c 氨水-氯化铵缓冲溶液:称取67.5克氯化铵溶于方便水中,加570毫或氨水,然后用水稀释至1升。 d 中性(neutrality)铬紫色-萘酚绿B混合提示剂:将交织提示剂与硝酸钾按1:50的比重在玛瑙乳钵中研磨混匀,存放于磨口草绿瓶中。 e 0.01MEDTA标准溶液。 2912 深入分析步骤 吸收25毫升25第22中学间试验液于300毫升烧杯中,用水稀释至约150毫升,加3毫升三乙酸乙酯胺,氨水调至PH值近似为10,再加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液及适当的量中性(neutrality)铬暗紫-萘酚绿B混合提醒剂,用0.01MDETA标准溶液滴定至试液由石榴红变为墨玉红棕。 氧化镁的百分含量总计: TMgO××10 X[7]=--------------------×100………………………… G×一千 式中: TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,毫克/毫升; ν1—1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体量,毫升; ν2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA规范溶液的体量,毫升; G—25第22中学间试验样重量,克。 292 原子吸取光谱法 2921 试剂与仪器同2721 2922 解析步骤 将仪器调至较佳工作境况,用空气-甲苯火焰,用镁灯在285.2米处以试剂空白作参比,参照氧化镁的百分含量和正式种类溶液举办测定。 氧化镁的百分含量总括: Cx×ν×10 X7=--------------×100………………………………… G×10 式中: CX—被测溶液中氧化镁的浓淡,微克/毫升; ν—度量溶液的体量,毫升; G—272第22中学间试验样重量,克。 210 氧化钾和氧化钠的测定 2101 原子吸光谱法 21011 试剂与仪器同2721。 21012 深入分析步骤 吸取10毫升2722试液于100毫升容积瓶中,加4毫升直酸和5毫升氯化钠溶液,用水稀释至标线,摇匀。供测定氧化钠。 将仪器调至较佳状态,用空气-纯苯火焰,用钾灯在766.5皮米处和钠灯在589.微米处以试剂空白作参比,参照2722对2822试注和上述溶液以及规范序列溶液进行氧化钾、氧化钠的测定。 氧化钾及氧化钠的百分含量按式总计: Gxl×ν×10 X8=---------------×100………………………………… G×10[6] Cx2×ν×20 X9=---------------×100………………………………… G ×10[6] 式中: CX1—被测溶液中氧化钾的深浅,微克/毫升; CX2—被测溶液中氧化钠的浓淡,微克/毫升; ν—衡量溶液的体量,毫升; G—272&

引 言

顽强中稀土总的数量、镁的联手测定一、仪器联创LC-BS3C型智能成分深入分析仪;联创LC-8种类管理器多成分分析仪二、钢铁路中学稀土总数、镁的共同测定1、首要试剂硫硝混酸;##氯膦Ⅲ溶液;过氧化氢;草酸;六偏磷酸钠;三异二乙二醇胺;硼砂缓冲溶液;邻菲罗啉溶液;EGTA-Pb溶液;EDTA-Na2溶液;##氯磷Ⅰ溶液;乙二胺2、深入分析操作a、母液制备:称取样品100mg于100ml锥形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml双氧水,低温热溶解后,取下缓缓加入1ml双氧水,继续加热煮沸1分钟,取下冷却,以水稀至100ml体积瓶中,摇匀过滤为母液。b、稀土总数的测定显色溶液:吸收母液15ml于50ml锥形瓶中,加入10ml草酸,5ml##氯膦Ⅲ溶液,摇匀。参比溶液:与显色溶液同法操作后,加入3滴六偏磷酸钠溶液,褪色后就能够。c、镁的测定显色溶液:吸取母液2.5ml于25ml体量瓶中,加入5ml三二甲醚胺溶液。摇匀,加3ml硼砂溶液,乙二胺溶液1ml,插手2ml邻菲罗啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,摇匀,加入##氯膦Ⅰ溶液2ml,加水至刻度,摇匀。参比溶液:与显色溶液同法操作后,滴加4滴EDTA-Na2溶液,褪色就可以。

1试验材料与办法

天生存在的维生素C有L型和D型2种,D型无生物活性。

1.1考试仪器与试剂

维生素C(维达minC,AscorbicAcid)又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素,水果以及蔬菜中含量丰裕。在氧化还原代谢反应中起调解功用,贫乏它可挑起坏血病。

紫外分光光度计(HP8452型,U.S.Dell公司);电子天平;马弗炉;电炉;1cm石英比色杯。

GB29922《特殊法学用途配方食物通用准则》中明显规定适用于1-10岁人群的全类脂配方食物中纤维素C含量非常的大于7.5mg/100kcal,10岁以上人群的全蛋白质配方食品中维生素C含量比异常的大于5.6mg/100kcal。力邦临床脂质股份有限集团研究开发部严俊根据国家法律法则,具有独立的果胶C检查测验本事,严格调控每批次产品甲状腺素C含量。

① 乙酰胆碱(d=1.19,优级纯);去离子水。② 一成烟酸羟胺溶液:将10g烟酸羟胺溶于100ml水中。③ 0.1%邻菲罗啉显色剂:将0.1g邻菲罗啉溶于100ml水中。④ 一成乙酸钠溶液:将10g冰醋酸钠溶于100水中。⑤ 铁典型溶液:将0.一千g纯铁丝溶于1∶1烟酸中,用水稀释至1L,此溶液含铁100mg/L。

检查实验方法及方式

1.2考试方式

主意:GB541318-2009《食物安全国标婴儿幼儿儿食物和乳品中血红蛋白C的测定》。

1.2.1样品的预管理:饲料样品预管理:称取3~5g饲料样品(正确至0.0001)于瓷质坩埚中,于电炉上炭化前存放马弗炉中在500℃下灰化3~4h,灰化完全后抽取。稍凉,加少些水润湿,加20ml 1∶1泛酸溶液,移入100ml容积瓶中,用水定容、过滤。

款式:胡萝卜素流食

预混剂的预管理:称取1~2g预混剂(准确到0.0001)于200ml,烧杯中,参预1∶1烟酸10ml溶解,移入100ml体积瓶中,用水清洗烧杯3~4次,并入体积瓶中,定容后过滤。

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1.2.2正规曲线的绘图:取6个50ml体积瓶,分别插足0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml铁规范溶液,加小量水至20ml,然后依次步向1ml 百分之十乙酰胆碱羟胺溶液8ml 一成过氧乙酸钠溶液,10ml 0.1%邻菲罗啉显色剂,用水定容至刻度,此溶液分别含铁0,1,2,3,4,5mg/l。静置2h后于530nm,用1cm比色皿进行测定,并以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。

检验原理

1.2.3样品的测定:正确移取上述待测溶液1~5ml于50ml体积瓶中,参预少许水至20ml,然后千家万户步向十分之一烟酸羟胺溶液1ml,百分之十冰醋酸钠溶液8ml,0.1%邻菲罗啉显色剂10ml,用水定容,摇匀。静置2h后以空白为参比举办测定,计算公式为:

血红蛋白C在活性炭存在下氧化成脱氢维生素C,它与邻苯二胺反应生成荧光物质,用荧光分光光度计测定其荧光强度,其荧光强度与粗纤维C的深浅成正比,以外标法定量。

Fe的含量;C×V0×V2/M×V1

荧光分光光度计

内部:C——规范曲线中查得样品吸光度值所对应的浓度值;V1——摄取供测样品的体积;V2——测定用样品的体量;V0——供测验样品溶液的体积;M——样品质量。

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2研商与分析

试剂及资料

2.1分歧样品预管理的不二等秘书技

1.淀粉酶:酶活力1.5U/mg,遵照活力单位大小调解用量。

对饲料原料、成品料及预混合剂可采用上述格局管理;对含肉粉等脂肪量较高的样品,应使用干燥湿润法结合的艺术,避防止待测成分损失,但极致不选拔磷酸,因磷酸将严重干扰测定,消解应调节在250℃左右展开低温消解。

2.偏磷酸—乙酸溶液A:称取30g偏磷酸于300mL水中,加热溶解,冷却至平常的温度再加入80mL乙酸,定容至至1000mL备用。

2.2测定时期的规定

3.偏磷酸—冰醋酸溶液B:称取60g偏磷酸于600mL水中,加热溶解,冷却至平常的温度再投入160mL乙酸,定容至至一千mL备用。

侦察注脚,络合反应弹指间就可以完结,但络合生成物需2h本事稳固,因而应静置2h后开始展览测定。

4.中性(neutrality)活性炭:称取粉状活性炭(化学纯,80目~200目)约200g,出席1L体积分数为10%的泛酸,加热至沸腾,真空过滤,取下结块于八个大烧杯中,用水洗涤至滤液中无铁离子甘休,在110℃~120℃烘箱中干燥约10h后使用。查证铁离子的艺术:浅莲灰反应。将20g/L亚铁氰化钠与体量分数为1%的泛酸等量混合,将上述洗出滤液滴入,如有铁离子则发出铁红沉淀。

2.3振憾测定的要素

5.冰过氧乙酸钠溶液:用水溶化250g三水冰过氧乙酸钠,并稀释至500mL。

先是,应小心显色时所加溶液的依次不可能改动,必须先加还原剂再加缓冲溶液,最终加显色剂;其次,由于高氯酸对显色剂有干扰,故无法运用HN03-HClO4种类消食样品溶液,可应用HN03-HCl种类;同有的时候候要小心样品与标准溶液的酸度应保持一致。

6.硼酸—乙酸钠溶液:称取3.0g硼酸,用过氧乙酸钠溶液溶解并稀释至100mL,临用前配制。

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7.邻苯二胺溶液:称取40mg邻苯二胺,用水溶解并稀释至100mL,临用前配制。

8.甲状腺素C规范溶液:称取0.050g木质素C规范品,用偏磷酸—乙酸溶液A溶解并定容至50mL,再正确摄取10.0mL该溶液用偏磷酸—乙酸溶液A稀释并定容至100mL,临用前配制。

PS.除非另有鲜明,本办法所用试剂均为深入分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。

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仪表及器具

荧光分光光度计。

天平:感量为0.1mg。

烘箱:温度可调。

培养箱:45℃±1℃。

剖析步骤

1.方式处理

含泛酸的花样:称取约5.0g(准确至0.0001g)混合均匀的固体试样或约10ml液体试样(含矿物质C约2mg)于150mL三角瓶中,参与0.1g过氧化酶,固体试样插足50mL45℃~50℃的蒸馏水,液体试样参加30mL45℃~50℃的蒸馏水,混合均匀后,用氩气排除瓶中空气,盖上瓶塞,置于45℃±1℃培育箱内30min,抽取冷却至一般温度,用偏磷酸—冰冰醋酸溶液B转至100mL体积瓶中定容。

不含硫胺素的情势:称取混合均匀的固体试样约5g(准确至0.0001g),用偏磷酸—冰醋酸溶液A溶解,定容至100mL。或称取混合均匀的液体试样约50g(正确至0.0001g),用偏磷酸—过氧乙酸溶液B溶解,定容至100mL。

2.待测液的筹措

将上述试样及类脂C标准溶液转至放有约2g酸性活性炭的250mL三角瓶中,剧烈震惊,过滤(弃去约5mL最初滤液),即为试样及规范溶液的滤液。然后正确摄取5.0mL试样及标准溶液的滤液分别放到25mL及50mL放有5.0mL硼酸—冰醋酸钠溶液的容积瓶中,静置30min后,用蒸馏水定容。以此看作试样及标准溶液的空白溶液。

在此30min内,再精确摄取5.0mL试样及标准溶液的滤液于别的的25mL及50mL放有5.0mL乙酸钠溶液用水稀释至刻度。以此作为试样溶液及规范溶液。

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花样待测液:分别正确吸收2.0mL试样溶液及方式的空域溶液于10.0mL试管中,向每支试管中规范出席5.0mL邻苯二胺溶液,摇匀,在避光条件下放置60min后待测。

专门的学问连串待测液:准确吸收上述标准溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL,分别放置10mL试管中,再用水补给至2.0mL。同期规范吸收标准溶液的空域溶液2.0mL于10mL试管中。向每支试管中标准参与5.0mL邻苯二胺溶液,摇匀,在避光条件下放置60min后待测。

3.测定

正式曲线的绘图

将行业内部种类待测液移入荧光分光光度计的石英杯中,于激发波长350nm,发射波长430nm条件下测定其荧光值。以标准连串荧光值分别减去规范空白荧光值为纵坐标,对应的红萝卜素C品质浓度为横坐标,绘制标准曲线。

花样待测液的测定

将试样待测液按规范类别待测液的测定方法分别测其荧光值,试样溶液荧光值减去试样空白溶液荧光值后在行业内部曲线上查得对应的胡萝卜素C品质浓度。

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小乔有话说

偏磷酸—乙酸溶液A和偏磷酸—冰过氧乙酸溶液B作为提取液,其PH值对检查测量检验结果有影响,积累时间十三十一日为宜。在配制进程中需先煮沸溶解偏磷酸,待偏磷酸溶解后,冷却,再步向冰过氧乙酸。

酸性活性炭:酸性活性炭真空过滤时用沸水洗刷可增加保洁功效。

丰硕溶解样品,建议超声振荡20min。

用中性(neutrality)活性炭氧化进度中,振荡1min后再过滤;

反应时间的决定:试样空白溶液反应时间30min,衍生时间1h;

测样进程中,确定保证每一遍测样时间在比色皿放入样品池约2s测样,时间太长或太短对结果影响非常大。

方式管理流程简图:

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